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小課堂 | X射線衍射技術(shù)入門(mén)——XRD是如何工作的?

X射線衍射(簡(jiǎn)稱XRD)是一種分析技術(shù),可提供有關(guān)晶體材料的結(jié)構(gòu)和相ID的信息。XRD可用于識(shí)別單晶并揭示其結(jié)構(gòu)。XRD在地質(zhì)行業(yè)中非常好用,因?yàn)樗梢杂糜谧R(shí)別混合物中存在的晶體,例如巖石中的礦物。對(duì)于具有可變分子式和結(jié)構(gòu)的礦物(例如粘土),XRD是識(shí)別它們并確定其在樣品中比例的最佳方法。


那么,XRD是如何工作的?這篇文章將深入探討XRD背后的科學(xué),解釋奧林巴斯便攜式XRD分析儀的工作原理。

                           

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01

X射線衍射(XRD)背后的科學(xué)

在XRD分析過(guò)程中,將X射線束射向樣品,并根據(jù)出射方向測(cè)量散射強(qiáng)度。按照慣例,入射光束方向和出射光束方向之間的角度稱為2θ或2-theta。

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入射和出射光束方向之間的角度稱為2θ(2-Theta)

對(duì)于由間距為d的電荷組成的最簡(jiǎn)單的樣本,當(dāng)滿足布拉格定律時(shí),觀察到相長(zhǎng)干涉(ConstructiveInterference)(更大的散射強(qiáng)度)為:nλ= 2dsin θ。


02

XRD技術(shù)實(shí)踐

XRD儀器(例如我們的新一代TERRA II和BTX III XRD分析儀)使用該技術(shù)直接在分析儀上為主要和次要組分提供快速、可靠的實(shí)時(shí)礦物學(xué)和相分析。


奧林巴斯XRD衍射儀還采用了一種獨(dú)特的方法來(lái)快速,輕松地收集和處理XRD數(shù)據(jù),這使得我們的XRD分析儀非常緊湊和便攜。

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BTX III臺(tái)式XRD分析儀(左)和TERRAII便攜式XRD分析儀(右)

以緊湊,輕巧的設(shè)計(jì)提供精確的X射線衍射分析功能


03

奧林巴斯XRD的工作原理

常規(guī)的基于測(cè)角儀的XRD儀器使用反射幾何技術(shù)來(lái)處理XRD數(shù)據(jù)。因此,儀器很大,具有許多活動(dòng)組件,并且經(jīng)常需要外部冷卻。另一個(gè)缺點(diǎn)是它們需要大量樣品進(jìn)行分析。這些限制意味著XRD分析始終需要在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。


我們的工程師采用獨(dú)特的透射幾何方法使XRD得到發(fā)展,使X射線光束穿過(guò)樣品。

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1.微聚焦X射線管 2.X射線束 3.準(zhǔn)直器 4.樣品 5.CCD檢測(cè)器

奧林巴斯使用獨(dú)特的傳動(dòng)幾何XRD方法

這種方法不需要活動(dòng)組件,使我們能夠設(shè)計(jì)出世界上第一個(gè)商用電池驅(qū)動(dòng)的便攜式XRD。我們的XRD儀器提供便攜性和易用性的同時(shí),僅需要15 mg樣品即可進(jìn)行分析。


將樣品封入樣品室后,我們的XRD分析儀將使用一種稱為粉末液化的顆粒隨機(jī)化方法。通過(guò)這種方法,我們的分析儀對(duì)樣品施加恒定的壓電感應(yīng)頻率,使粉末從上到下對(duì)流并繞其軸旋轉(zhuǎn)。


在30秒內(nèi),樣品窗口中的每個(gè)粒子將以所有可能的方向穿過(guò)X射線束。因此,我們的XRD儀器實(shí)現(xiàn)了100%隨機(jī)化,這是實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確X射線衍射最為關(guān)鍵的一步。


04

如何快速、輕松地實(shí)現(xiàn)定量礦物學(xué)

奧林巴斯致力于使XRD分析盡可能簡(jiǎn)單,因此我們的客戶可以快速,輕松地獲得定量的礦物學(xué)結(jié)果。僅僅需要幾個(gè)步驟:

> 準(zhǔn)備樣品(了解有關(guān)簡(jiǎn)單樣品制備步驟的更多信息,請(qǐng)聯(lián)系我們的工程師)
> 開(kāi)始測(cè)試,分析儀將X射線穿過(guò)窗口中對(duì)流的樣品
> X射線轟擊樣品并在2θ角度范圍內(nèi)衍射
> CCD檢測(cè)器測(cè)量衍射信息
內(nèi)置于分析儀的自動(dòng)相識(shí)別和定量軟件SwiftMin?實(shí)時(shí)、直觀地將相ID和定量結(jié)果顯示在用戶界面

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SwiftMin ?軟件用戶界面

05

常見(jiàn)的XRD應(yīng)用

XRD可以應(yīng)用于多個(gè)行業(yè),提供簡(jiǎn)單、直接的相分析。常見(jiàn)的XRD應(yīng)用包括:

  • 地質(zhì)勘探

  • 礦業(yè)開(kāi)采

  • 油氣錄井

  • 制藥

  • 學(xué)術(shù)研究

  • 太空探索


06

Olympus XRD分析儀的3個(gè)獨(dú)特的硬件特性

除了省時(shí)的軟件和簡(jiǎn)單的樣品前處理,奧林巴斯XRD還采用獨(dú)特的硬件組件并進(jìn)行了工程設(shè)計(jì),使儀器異??煽俊⒕_:
2D X射線衍射計(jì)
許多XRD儀器都使用X射線檢測(cè)器只在一個(gè)平面或一維實(shí)驗(yàn)中捕獲來(lái)自樣品的光子。奧林巴斯基于CCD的XRD分析儀可以收集衍射圓環(huán)的切片,以幫助用戶了解樣品的制備方法是否正確(顆粒統(tǒng)計(jì)信息和/或晶體的首選取向)。這些信息可以幫助確認(rèn)定量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和代表性。
能量鑒別型X射線探測(cè)器
較大的常規(guī)XRD儀器通常不能使用能量鑒別型探測(cè)器。因此,探測(cè)器會(huì)受到XRD實(shí)驗(yàn)中未使用的光子的影響。另一方面,奧林巴斯XRD分析儀可以去除不直接參與XRD實(shí)驗(yàn)的光子,例如X射線熒光光子,從而提供更好的信噪比。
鈷或銅靶材可選
奧林巴斯XRD儀器標(biāo)配有堅(jiān)固的鈷(Co)靶材X射線管。該陽(yáng)極非常適合分析高鐵含量的樣品,因此是地質(zhì)學(xué)家和礦物學(xué)家首選的陽(yáng)極。但是某些應(yīng)用(例如分析高錳含量)需要銅(Cu)靶材X射線管。奧林巴斯可以提供任一陽(yáng)極,因此可以根據(jù)客戶的應(yīng)用需求選擇最佳陽(yáng)極。


通過(guò)以上詳細(xì)講解,大家對(duì)奧林巴斯XRD分析儀的工作原理和產(chǎn)品特性都有了一定的了解,XRD不僅在地質(zhì)行業(yè)有著出色的表現(xiàn),在其他材料的研究中同樣具有非常重要的應(yīng)用。隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)的日益完善,XRD物相分析會(huì)變得越來(lái)越簡(jiǎn)單。關(guān)于易諾

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