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?手持式土壤重金屬分析儀

手持式土壤重金屬分析儀的工作原理基于X射線熒光(XRF),商業(yè)化發(fā)展歷程先后歷經(jīng)了X光源從輻射源到迷你X射線光管,探測器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。經(jīng)過幾十年的發(fā)展,如今市場上呈現(xiàn)多種設(shè)計(jì)精良、智能化的儀器品牌和型號。從業(yè)者已體會到了手持XRF分析儀帶來的顯著優(yōu)勢,如全元素?cái)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)獲取,無需將樣品轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室、測試時(shí)間短1至2分鐘,無需長時(shí)間等待測試結(jié)果、測試方法不會對樣品產(chǎn)生破壞性、無需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬為例,介紹其準(zhǔn)確性問題?

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想了解如何看待手持儀器的測試結(jié)果的準(zhǔn)確性之前,就必須清楚哪些因素會影響測試結(jié)果。

1.儀器校準(zhǔn):儀器出廠前,都會預(yù)裝一套基本參數(shù)法(FP),但它并不一定適用于所有的基體材質(zhì),所以必須依據(jù)實(shí)際測試情況,選用相應(yīng)的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn);

2. 能量校準(zhǔn):目前主流探測器為硅漂移SDD,通常使用幾個(gè)小時(shí)后,就需要進(jìn)行能量校準(zhǔn),以確保元素譜峰指認(rèn)的準(zhǔn)確性。如果儀器每次測試前都能進(jìn)行自動校準(zhǔn),那將能進(jìn)一步確保這一特性;

3.儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋:在使用手持XRF分析儀時(shí),用戶可以直接對土壤測試,可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進(jìn)行測試,也可以將土樣裝入PE塑料袋內(nèi)再進(jìn)行測試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm,對X熒光信號多少會有吸收,需要進(jìn)行修正。

4. 測試時(shí)間:理論上,延長測試時(shí)間會導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對偏差RSD值。實(shí)際上,測試時(shí)間的長短完全依賴于待測元素及含量;

5.樣品顆粒大?。菏殖諼RF分析儀的檢測窗口非常小,約2cm2,所以要確保均一成分的樣品檢測區(qū)域。如果有大顆粒在這個(gè)區(qū)域,那測試結(jié)果是不可信的。目前關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200,其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下;

6. 樣品深度:如果用樣品杯裝土樣,進(jìn)行測試,建議將樣品杯裝滿(約5g);

7.樣品含水量:樣品中含水量的增加,會直接導(dǎo)致元素測試結(jié)果的減小。一般來說,低Z元素受水含量的影響要遠(yuǎn)大于高Z元素,因?yàn)榍罢咴氐碾娮咏Y(jié)合能比較低。

以上影響因素,在進(jìn)行測試時(shí)需要全面考慮,只有這樣才能對測試結(jié)果進(jìn)行合理評價(jià)。目前國內(nèi)還未有對手持XRF分析儀的使用規(guī)程及測試性能的全面評估的報(bào)告,所以不能片面地對儀器的測試結(jié)果下結(jié)論。


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